GB/T12689.8-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測，全國近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T12689.8-2004鋅及鋅合金化學(xué)分析方法硅量的測定鉬藍(lán)分光光度法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中硅含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中硅含量的測定。測定范圍:0.010%～0.050%。

2.方法原理

試料用硝酸和氫氟酸溶解,在稀硫酸溶液中,硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸,用抗壞血酸還原為硅鉬藍(lán)。于分光光度計(jì)波長680nm處測量吸光度。

3.試劑

分析用水均為二次蒸餾水。試劑均貯存于塑料瓶中。

3.1 市售試劑

3.1.1 金屬鋅(>99.99%)。

3.1.2 金屬銅(>99.99%,硅<0.001%)。

3.1.3 氫氧化鈉(400g/L)。

3.1.4 氫氟酸(40%)。

3.2 溶液

3.2.1 硫酸(4mol/L),優(yōu)級純。

3.2.2 硝酸(1+2),優(yōu)級純。

3.2.3 鉬酸銨溶液(50g/L)。

3.2.4 硼酸飽和溶液。

3.2.5 抗壞血酸溶液(50g/L),用時(shí)現(xiàn)配。

3.2.6 鋁溶液(10g/L):稱取1.000g金屬鋁(>99.99%)于氟塑料杯中,加入2mL～3mL氫氧化鈉溶液(3.1.3),低溫加熱至完全溶解,取下冷卻,用硝酸(3.2.2)中和至微酸性(pH2～3),移人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.3.1 硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1070g二氧化硅(>99.99%)與3g碳酸鈉在鉑坩堝中熔融,用水浸出熔融物,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.05mg硅。

3.3.2 硅標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg硅。

4.儀器

分光光度計(jì)。

5.分析步驟

5.1 試料

稱取1.000g試樣,*至0.0001。

5.2 空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)放人鉑坩堝中或氟塑料杯內(nèi),加入12mL硝酸(3.2.2),蓋上表皿,低溫加熱溶解。取下,滴加10滴氫氟酸(3.1.4),加入10mL硼酸飽和溶液(3.2.4)、50mL水,將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。取兩份10.00mL溶液分別放入50mL容量瓶中,用水稀釋一個(gè)容量瓶至刻度,混勻(此溶液作為比較液)。向另一個(gè)容量瓶中加水至約40mL。

5.3.2 用硫酸(3.2.1)調(diào)節(jié)pH1～2(用pH計(jì)或pH試紙測定),加入1mL鉀酸銨溶液(3.2.3),混勻,放置10min(溫度保持25℃～35℃)。加入2mL硫酸(3.2.1),混勻。加入1mL抗壞血酸溶液(3.2.5),用水稀釋至刻度,混勻,放置20min。

5.3.3 將部分溶液移入2cm吸收池中,以比較液為參比,于分光光度計(jì)波長680nm處測量吸光度。

5.3.4 減去試料空白溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應(yīng)的硅量。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 稱取0.900g金屬鋅(3.1.1)和0.015g金屬銅(3.1.2)(當(dāng)合金含銅量為1.0%～2.0%時(shí))或0.050g金屬銅(3.1.2)(當(dāng)合金含銅量為4.0%～5.5%時(shí)),于鉑坩堝或氟塑料杯中,加人12mL硝酸(3.2.2),加熱至完全溶解。滴加10滴氫氟酸(3.1.4),加入10mL鋁溶液(3.2.6)、10mL硼酸飽和溶液(3.2.4)和40mL水,將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

5.4.2 分別移取10.00mL溶液(5.4.1)于5個(gè)50mL容量瓶中,依次加入0、1.00、3.00、5.00、10.00mL硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.2),該標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的硅量為0、500、15.00、25.00、50.00Hg。加水至約40mL。以下按5.3.2條進(jìn)行。

5.4.3 將部分溶液移入2cm吸收池中,以試劑空白溶液為參比,于分光光度計(jì)波長680nm處測量吸光度。以硅量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

6.分析結(jié)果的計(jì)算

按下式計(jì)算硅含量ω(Si):

…………

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