GB/T12689.7-2004鋅及鋅合金化學分析方法鎂量的測定火焰原子吸收光譜法內容是什么?百檢網檢測范圍廣泛，可根據客戶需求選擇合適的檢測標準及項目安排檢測，全國近千家合作實驗室，CMA/CNAS資質齊全，可就近安排寄樣檢測。今天百檢網就給大家簡單介紹一下GB/T12689.7-2004鋅及鋅合金化學分析方法鎂量的測定火焰原子吸收光譜法標準內容。

1.范圍

本部分規定了鋅及鋅合金中鎂含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中鎂含量的測定。測定范圍:0.010‰～0.20%。

2方法原理

試料用鹽酸一硝酸混合酸溶解,在稀鹽酸介質中,以鑭鹽抑制鋁的干擾,用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長285.2nm處,測量鎂的吸光度。

3.試劑

分析用水為二次蒸餾水。

3.1 市售試劑

3.1.1 鹽酸(ρ1.19g/mL),優級純。

3.1.2 硝酸(ρ1.42g/mL),優級純。

3.2 溶液

3.2.1 鹽酸-硝酸混合酸:將180mL鹽酸(3.1.1)和4mL硝酸(3.1.2)混合。

3.2.2 鑭溶液(50g/L):稱取29.5g氧化鑭于400mL燒杯中,加入25mL鹽酸(3.1.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.2.3 鋅基體溶液(10mg/mL):稱取10g金屬鋅(≥99.99%)于400mL燒杯中,加入100mL水、60mL鹽酸一硝酸混合酸(3.2.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.2.4 鋁基體溶液(1mg/mL):稱取1.00g金屬鋁(≥99.99%)于400mL燒杯中,加少量鹽酸(3.1.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.3 標準溶液

3.3.1 鎂標準貯存溶液:稱取1.0000g金屬鎂(≥99.99%)于400mL燒杯中,加20mL水、5mL鹽酸(3.1.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鎂。

3.3.2 鎂標準溶液:移取10.00mL鎂標準貯存溶液(3.3.1)于1000mL容量瓶中,加入5mL鹽酸(3.1.1)用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鎂。

4.儀器

原子吸收光譜儀,附鎂空心陰*燈。

在儀器*佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用:

——特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中,鎂的特征濃度應不大于0.005μg/mL。

——精密度:用*高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.0%;用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。

——工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應不小于0.8。

——原子吸收光譜儀的參考工作條件:波長285.2nm;燈電流3.0mA;貧燃火焰,在原子化區測定。

5.分析步驟

5.1 試料

按表1稱取試樣,*至0.0001g。

5.2 空白試驗

稱取與試料相同的基體鋅和鋁,隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)置于400mL燒杯中,加入20mL水、40mL鹽酸一硝酸混合酸(3.2.1),加熱溶解完全,冷卻至室溫,移入250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

5.3.2 分取10.00mL試液于100mL容量瓶中,補加4mL鹽酸(3.1.1)和5mL鑭溶液(3.2.2),用水稀釋至刻度,混勻。

5.3.3 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長285.2nm處,以水調零,測量鎂的吸光度,減去試料空白溶液吸光度,從工作曲線上查出相應的鎂濃度。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 移取0,1,00,2.00,3.00,4.00,5.00mL鎂標準溶液(3.3.2),置于一組100mL容量瓶中,各加入與試料相應的鋅基體溶液(3.2.3)與鋁基體溶液(3.2.4),并分別加入4mL鹽酸(3.1.1)和5mL鑭溶液(3.2.2),用水稀釋至刻度,混勻。該標準溶液對應的鎂的濃度為0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50μg/mL。

5.4.2 使用空氣-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長285.2mm處,以水調零,測量標準系列溶液的吸光度,減去標準系列溶液中“零”濃度溶液的吸光度,以鎂的濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6.分析結果的計算

按下式計算鎂含量ω(Mg):

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