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檢測知識
GB/T 37508-2019 造型黏土中防腐劑的測定 高效液相色譜法 標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容
日期:2022-12-16 12:37:14作者:百檢網(wǎng) 人氣:0

GB/T37508-2019造型黏土中防腐劑的測定高效液相色譜法內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測范圍廣泛,可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測標(biāo)準(zhǔn)及項目安排檢測,全國近千家合作實驗室,CMA/CNAS資質(zhì)齊全,可就近安排寄樣檢測。今天百檢網(wǎng)就給大家簡單介紹一下GB/T37508-2019造型黏土中防腐劑的測定高效液相色譜法標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用高效液相色譜法測定造型黏土(又稱“彩泥”)中防腐劑的方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于兒童勞作、學(xué)校教學(xué)、模型設(shè)計、藝術(shù)造型等用途,以面粉或高分子樹脂為主要材質(zhì)的造型黏土中2-甲基-4-異噻唑啉3-酮、5-氯代2-甲基-4異噻唑啉-3-酮、苯酚、1,2-芐基異噻唑啉3-酮的測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 原理

試樣中2-甲基-4異噻唑啉-3-酮、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉3-酮、苯酚、1,2芐基異噻唑晽3酮經(jīng)超聲提取、過濾,用高效液相色譜測定,根據(jù)保留時間定性,外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有規(guī)定,僅使用分析純或以上規(guī)格試劑。

4.1 水,GB/T 6682,二級。

4.2 甲醇:色譜純。

4.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):2-甲基-4-異噻唑啉3-酮、5氯代-2-甲基4-異噻唑啉-3酮、苯酚、1,2芐基異噻唑啉3-酮,純度不小于98.0%。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)英文名稱、CAS登錄號及分子式見附錄A。

4.4 標(biāo)準(zhǔn)儲備液:分別稱取l0mg(*到0.1mg)2-甲基-4-異噻唑晽3-酮(4.3)、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮(4.3)、苯酚(4.3)和1,2-芐基異噻唑啉-3-酮(4.3)于4個不同的10mL容量瓶中,再分別用甲醇(4.2)溶解,定容至刻度,搖勻,得到2-甲基-4-異噻唑晽3-酮、5-氯代2-甲基-4-異噻唑晽3酮、苯酚、1,2芐基異噻唑啉3酮濃度為1000mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。0℃~4℃下保存,標(biāo)準(zhǔn)儲備液有效期為3個月。

4.5 混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:依次移取.5mL2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、1mL5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、2mL苯酚和2mL1,2-芐基異噻唑啉3-酮標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.4)于同一10mL容量瓶中,用甲醇(4.2)定容至刻度,搖勻,得到2-甲基-4-異噻唑啉3-酮濃度為50mg/L、5-氯代2-甲基-4-異噻唑啉-3酮濃度為100mg/L、苯酚濃度為20omg/L、1,2-芐基異噻唑啉-3-酮濃度為200mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。

4.6 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:移取混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.5)0.1mL、O.2mL、0.4mL、1mL、2mL于5個10mL容量瓶中,用甲醇(4.2)定容至刻度,搖勻,得到5個不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中各組分濃度見表1。

4.7 濾膜:孔徑為0.45μm的有機(jī)過濾膜。

5 儀器和設(shè)備

5.1 高效液相色譜儀:配紫外可變波長檢測器。

5.2 電子天平:感量0.1mg。

5.3 超聲清洗儀。

5.4 渦旋混合器。

6 分析步驟

6.1 樣品處理

將樣品切成尺寸小于3mm×3mm×3mm的小塊,稱取0.5g(*至0.1mg)的小塊樣品于10ml具塞離心管中,加入10mL甲醇(4.2),密封,于渦旋混合器(5.4)上渦旋1min,超聲提取60min,冷卻至室溫,經(jīng)濾膜(4.7)過濾后測定。

6.2儀器設(shè)定

高效液相色譜儀(5.1)的測定條件設(shè)定如下:

a) 色譜柱:C18柱(250mm×4.6mm,5μm),或等效色譜柱;

b) 流動相:甲醇+水=20+80(體積比);

c) 流速:1.0mL/min;

d) 檢測波長:2-甲基-4-異噻唑啉3-酮、5-氯代-2-甲基-4-異噻唑啉-3-酮、苯酚,275nm;1,2-芐基異噻唑啉-3-酮,320mm

e) 柱溫:35℃;

f) 進(jìn)樣量:10L;

g) 運(yùn)行時間:30min;

h) 后運(yùn)行時間:10min。

注:流動相比例、流速等色譜條件隨儀器而異,操作者可根據(jù)試驗選擇*佳操作條件,使目標(biāo)峰與干擾峰得到完全分離。

6.3 測定

在6.2設(shè)定的色譜條件下,取混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.6)分別進(jìn)樣,記錄色譜圖,以濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

…………

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