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檢測知識
SN/T 1877.1-2007 脫模劑中多環芳烴的測定方法 標準內容
日期:2022-12-19 10:21:05作者:百檢網 人氣:0

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1 范圍

SN/T 1877 的本部分規定了脫模劑中多環芳烴的氣相色譜-質譜、高效液相色譜和氣相色譜測定方法。

本部分適用于脫模劑中多環芳烴的測定。

2 術語和定義

下列術語和定義適用于SN/T 1877 的本部分。

2.1 多環芳烴 polycyclic aromatic hydrocarbons

簡稱PAHs,是指含兩個或兩個以上稠合芳香環的芳香烴。環上也可有短的烷基或環烷基取代基。本部分中的多環芳烴是指表1中所列16種多環芳烴。

*法氣相色譜-質譜聯用法

3 方法提要

對于液體樣品,先用環己烷溶解樣品,用二甲基亞砜萃取后,加人氯化鈉溶液,再用環已烷反萃取。

環己烷萃取液經洗滌后,用氮氣吹至近干,用正己烷溶解后,再用硅膠固相萃取柱凈化,經濃縮定容后,用氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MS)測定,內標法定量。

4 試劑和材料

除另有說明外,在分析中使用蒸餾水或去離子水或相當純度的水。

4.1 正己烷:色譜純。

4.2 環已烷:色譜純。

4.3 二甲基亞砜:色譜純,并用環己烷(4.2)飽和。

4.4 二氯甲烷:色譜純。

4.5 正己烷+二氯甲烷(3+2)。

4.6 氯化鈉:分析純。

4.7 4g/100mL氯化鈉溶液:4g氯化鈉(4,6)溶于100mL蒸餾水中

4.8 氮氣:純度≥99.99%。

4.9 PAHs標準品:純度≥96%。

4.10 PAHs混合標準溶液:準確稱取適量PAHs標準品(4.9),用正己烷(4.1)稀釋,配制成所需濃度的標準溶液。

4.11 內標物:十二氘代花(Perylene-d12),純度≥99%。

4.12 內標物溶液:準確稱取適量內標物(4.11),用正已烷(4.1)溶解,配制成所需濃度的內標物溶液。

4.13 硅膠固相萃取柱:6mL,2g,或相當者,使用前用5mL正已烷(4.1)洗滌,使之保持潤濕。

5 儀器和設備

5.1 氣相色譜質譜聯用儀。

5.2 固相萃取裝置。

5.3 水浴裝置。

5.4 分析天平:感量0.1mg。

5.5 離心機。

6 分析步驟

6.1 萃取

6.1.1 硅油類脫模劑

稱取液體試樣1.0g(*至0.001g)于燒杯中,加廴5mL環已烷(4.2)溶解,移人分液漏斗中,燒杯用約5ml環已烷(4.2)洗滌后,也轉移至該分液漏斗中。加人8mL二甲基亞砜(4.3),劇烈搖動約lmin,靜置分層。將下層二甲基亞砜相轉移到另一分液漏斗中。殘液再用8mL二甲基亞砜(4.3)重復提取一次,合并提取液,棄去環己烷層。

向二甲基亞砜提取液中加入5nL環已烷(4.2)和80mL氯化鈉溶液(4.7),劇烈搖動約2min,靜置分層。將下層水相放入另一分液漏斗中,用5mL環已烷(4.2)重復提取一次,合并提取液,棄去水相。

將提取液連續用5mL用水浴裝置(5.3)加熱至70℃的氯化鈉溶液(4.7)洗滌兩次,棄掉水層,將環己烷層轉移至具塞的定量試管中,用氮氣吹或用其他方法濃縮至近干,加入1mL正己烷(4.1),振蕩溶解,按6.2進行凈化處理。

6.1.2 金屬皂類脫模劑

萃取方法同6.1.1。

6.1.3 無機類脫模劑

稱取樣品1.0g(*至0.001g)于具塞離心管中,加入10mL環已烷(4.2)渦旋振蕩3min,離心后轉移上層清液,殘渣用5mL環已烷(4.2)重復提取一次,合并上層清液,用氮氣吹或用其他方法濃縮至近干,加入1mL正己烷(4.1),振蕩溶解,按6.2進行凈化處理。

6.2 凈化

將按6.1處理后的樣品溶液過硅膠固相萃取柱(4.13),控制流速為0.5滴/s,用2mL.正已烷(4.1)洗滌容器后,溶液過硅膠固相萃取柱(4.13),棄掉以上過柱液,用5mL正已烷十二氯甲烷(3+2)(4.5)淋洗硅膠固相萃取柱(4.13),收集淋洗液,用氮氣吹或用其他方法濃縮至近干,移取1.00mL與待測物濃度相近的內標溶液溶解后,供氣相色譜-質譜分析。

注:氮吹時應控制流速和時間。

…………

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