GB5009.227-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中過(guò)氧化值的測(cè)定內(nèi)容是什么?百檢網(wǎng)檢測(cè)范圍廣泛，可根據(jù)客戶需求選擇合適的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及項(xiàng)目安排檢測(cè)，全國(guó)近千家合作實(shí)驗(yàn)室，CMA/CNAS資質(zhì)齊全，可就近安排寄樣檢測(cè)。今天百檢網(wǎng)就給大家簡(jiǎn)單介紹一下GB5009.227-2016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中過(guò)氧化值的測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容。

1.范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中過(guò)氧化值的兩種測(cè)定方法:滴定法和電位滴定法。

本標(biāo)準(zhǔn)*法適用于食用動(dòng)植物油脂、食用油脂制品,以小麥粉、谷物、堅(jiān)果等植物性食品為原料經(jīng)油炸、膨化、烘烤、調(diào)制、炒制等加工工藝而制成的食品,以及以動(dòng)物性食品為原料經(jīng)速凍、干制、腌制等加工工藝而制成的食品;第二法適用于動(dòng)植物油脂和人造奶油,測(cè)量范圍是0g/100g～0.38g/100g。

本標(biāo)準(zhǔn)不適用于植脂末等包埋類油脂制品的測(cè)定。

*法 滴定法

2.原理

制備的油脂試樣在三氯甲烷和冰乙酸中溶解,其中的過(guò)氧化物與碘化鉀反應(yīng)生成碘,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定析出的碘。用過(guò)氧化物相當(dāng)于碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或1kg樣品中活性氧的毫摩爾數(shù)表示過(guò)氧化值的量。

3.試劑和材料

除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規(guī)定的三級(jí)水。

3.1 試劑

3.1.1 冰乙酸(CH3COOH)。

3.1.2 三氯甲烷(CHCl3)。

3.1.3 碘化鉀(KI)。

3.1.4 硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)。

3.1.5 石油醚:沸程為30℃～60℃。

3.1.6 無(wú)水硫酸鈉(Na2SO4)。

3.1.7 可溶性淀粉。

3.1.8 重鉻酸鉀(K2Cr2O7):工作基準(zhǔn)試劑。

3.2 試劑配制

3.2.1 三氯甲烷-冰乙酸混合液(體積比40十60):量取40mL三氯甲烷,加60mL冰乙酸,混勻。

3.2.2 碘化鉀飽和溶液:稱取20g碘化鉀,加入10mL新煮沸冷卻的水,搖勻后貯于棕色瓶中,存放于避光處備用。要確保溶液中有飽和碘化鉀結(jié)晶存在。使用前檢査:在30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液中添加1.00mL碘化鉀飽和溶液和2滴1%淀粉指示劑,若出現(xiàn)藍(lán)色,并需用1滴以上的0.01mo1/L 硫代硫酸鈉溶液才能消除,此碘化鉀溶液不能使用,應(yīng)重新配制。

3.2.3 1%淀粉指示劑:稱取0.5g可溶性淀粉,加少量水調(diào)成糊狀。邊攪拌邊倒入50mL沸水,再煮沸攪勻后,放冷備用。臨用前配制。

3.2.4 石油醚的處理:取100mL石油醚于蒸餾瓶中,在低于40℃的水浴中,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓蒸干。用30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液分次洗滌蒸餾瓶,合并洗滌液于250mL·碘量瓶中。準(zhǔn)確加入1.00mL飽和碘化鉀溶液,塞緊瓶蓋,并輕輕振搖0.5min,在暗處放置3min,加1.0mL淀粉指示劑后混勻,若無(wú)藍(lán)色岀現(xiàn),此石油醚用于試樣制備;如加1.0mL淀粉指示劑混勻后有藍(lán)色出現(xiàn),則需更換試劑。

3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

3.3.1 0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取26g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),加0.2g無(wú)水碳酸鈉,溶于1000mL水中,緩緩煮沸10min,冷卻。放置兩周后過(guò)濾、標(biāo)定。

3.3.2 0.01mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:由3.3.1以新煮沸冷卻的水稀釋而成。臨用前配制。

3.3.3 0.002mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:由3.3.1以新煮沸冷卻的水稀釋而成。臨用前配制。

4.儀器和設(shè)備

4.1 碘量瓶:250mL。

4.2 滴定管:10mL,*小刻度為0.05mL。

4.3 滴定管:25mL或50mL,*小刻度為0.1mL。

4.4 天平:感量為1mg、0.01mg。

4.5 電熱恒溫干燥箱。

4.6 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

注:本方法中使用的所有器皿不得含有還原性或氧化性物質(zhì)。磨砂玻璃表面不得涂油。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

樣品制備過(guò)程應(yīng)避免強(qiáng)光,并盡可能避免帶入空氣。

5.1.1 動(dòng)植物油脂

對(duì)液態(tài)樣品,振搖裝有試樣的密閉容器,充分均勻后直接取樣;對(duì)固態(tài)樣品,選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。

5.1.2 油脂制品

5.1.2.1 食用氫化油、起酥油、代可可脂

對(duì)液態(tài)樣品,振搖裝有試樣的密閉容器,充分混勻后直接取樣;對(duì)固態(tài)樣品,選取有代表性的試樣置于密閉容器中混勻后取樣。如有必要,將盛有固態(tài)試樣的密閉容器置于恒溫干燥箱中,緩慢加溫到剛好可以融化,振搖混勻,趁試樣為液態(tài)時(shí)立即取樣測(cè)定。

5.1.2.2 人造奶油

將樣品置于密閉容器中,于60℃～70℃的恒溫干燥箱中加熱至融化,振搖混勻后,繼續(xù)加熱至破乳分層并將油層通過(guò)快速定性濾紙過(guò)濾到燒杯中,燒杯中濾液為待測(cè)試樣。制備的待測(cè)試樣應(yīng)澄清。趁待測(cè)試樣為液態(tài)時(shí)立即取樣測(cè)定。

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